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        簡述一下石英反應管的試漏和清洗方法

        更新時間:2021-04-26瀏覽:1496次
          石英反應管是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長度和形狀的柱管中。填充柱的優點是制備和使用方法都比較容易掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。
         
          石英反應管試漏和清洗:
         
          由于加工、存放、運輸等過程可能使未填充的色譜柱沾污或損壞,所以,空的填充柱在使用之前一定要進行試漏和清洗。
         
          試漏的方法:將柱管全部浸入水中,并將出口堵死,進口通以載氣,使載氣壓力稍高于正常操作壓力,填充柱應沒有氣泡冒出,否則,說明該填充柱漏氣,不能使用。
         
          玻璃柱用洗液浸泡,洗滌兩次,然后用自來水洗沖到中性,再用蒸餾水、丙酮沖洗。潔凈的柱管內壁應不掛水珠,烘干后備用。不銹鋼柱先用10%鹽酸浸泡抽洗至抽洗液無金屬或其他懸浮物,用自來水沖洗至中性,再用10%熱堿液抽洗4~5次,以除去柱管內壁油膩性污物,用自來水沖洗至中性,后用蒸餾水、丙酮沖洗,烘干備用。
         
          石英反應管的壽命,主要在于其材料品質,其次正確的使用與維護也很重要,下面就此談一點自己的經驗:
         
          1、碰撞易破損
         
          裝填氧化劑、還原劑、清灰和取出失效的催化劑(結塊的氧化銅可自制一手鉆工具操作)時,需小心操作,勿碰撞石英管。裝內封的管塞,密封圈上可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉插入,取出時也應如此操作,否則易造成管子崩口。裝入儀器時應清除管上所有指印,避免形成結晶區域而引起石英過早老化。
         
          2、石英反應管與分析樣品發生反應導致腐蝕和破裂
         
          含有堿金屬、堿土金屬、磷、氟、硅等元素的樣品在分析時,生成的堿、堿式碳酸鹽、磷酸、磷酸鹽、氟化氫、氫氟酸、二氧化硅微塵等物質會與石英管發生化學反應,量小會造成石英管的腐蝕,量大則直接導致石英管的破裂,因此在做這類物質分析時,應在樣品上覆蓋一定量相應的氧化劑,如三氧化鎢、三氧化二鉻或多種氧化劑混合后覆蓋,防止其副反應發生。爆炸性化學品分析時其劇烈反應瞬間產生的高熱和沖擊力會令石英管炸裂,這類樣品若無保護性措施,勿做!
         
          3、高溫下過快冷卻影響壽命
         
          雖可在高溫下長期使用,但是其加熱與冷卻應有一定速率。因管內所裝物質與石英的熱膨脹系數不同。儀器開啟后,升溫和降溫的速率是程序控制的,但關機為人工操作,一般應降至500℃時再關氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電會影響石英管的使用壽命。
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